מעבדת קריסטלוגרפיה

עודכן: 26.12.2022

מידע נוסף:

המעבדה לקריסטלוגרפיה כימית באוניברסיטת תל אביב עוסקת בקביעת מבנה של מוצקים גבישיים באמצעות שיטות דיפרקציה של קרני-X בתחום רחב של טמפרטורות. המחקר מאפשר אפיון תלת-ממדי מדויק ומפורט של מבנה מולקולרי והיערכות על-מולקולרית בגביש לתחום רחב של חומרים אורגניים, אורגנו-מתכתיים ואי-אורגניים, ברמת הפרדה אטומית שלא ניתן לקבל בשיטות אפיון אחרות.

 

 

הציוד במעבדה:

המעבדה מצוידת בשני דיפרקטומטרים לאפיון גבישים-יחידים ובדיפרקטומטר שולחני לאפיון אבקות:

 

  • דיפרקטומטר אוטומטי Nonius Kappa CCD לגבישים יחידים משודרג עם גלאי Bruker Apex II עם מקור קרינה של מוליבדנום (Mo) בעל הספק מרבי של kW 2.



     
  • דיפרקטומטר Bruker Kappa ApexDuo לגבישים יחידים מאפשר עבודה עם קרינת-X בשני אורכי גל שונים עם מקורות קרינה של מוליבדנום (Mo) ונחושת (Cu). בנוסף לקביעת מבנים שגרתית, המערכת מאפשרת חקר התפלגות של צפיפות אלקטרונית עם מקור מוליבדנום ופיזור בזוויות גבוהות, וכן קביעת קונפיגורציה אבסולוטית של מבנים כיראליים ועבודה עם גבישים אורגניים קטנים במיוחד עם המקור העצמתי של נחושת.



     
  • שני הדיפרקטומטרים מצוידים במערכות קירור (Cryostream של Oxford Instruments) לקירור הגבישים בעזרת חנקן נוזלי בזמן המדידות. הקירור מספק יתרונות בולטים כמו הקטנת תנודות תרמיות, קבלת נתונים ברזולוציה טובה יותר ואפשרות לאיסוף נתונים מגבישים רגישים לאוויר/ללחות או רגישים לטמפרטורה. הטמפרטורה במהלך הניסוי יכולה להיות מכוונת לתחום רחב של טמפרטורות בין K90 ל K370, דבר שמאפשר למשל גם חקר מעברי פאזה בחומר הנבדק.


     
  • הדיפרקטומטר השולחני לאבקות Rigaku Miniflex משמש לרוב לקבלת טביעת אצבע של תבנית הדיפרקציה מאבקות גבישיות. ובנוסף משרת להדרכות במעבדה מתקדמת בכימיה פיזיקאלית.
     
  • מגוון רחב של תוכנות קריסטלוגרפיות המשמשות באיסוף ועיבוד הנתונים הניסיוניים, שלבי קביעת מבנה, שיפורו והצגתו (הדמיה גרפית), כמו גם גישה למאגר נתונים קריסטלוגרפי - CSD) Cambridge Structural Database) לתרכובות אורגניות ואורגנו-מתכתיות, זמינים במעבדה.
     
  • הבחירה של גביש שמתאים ביותר לניסוי קריסטלוגרפי מתבצעת בדרך כלל תחת מיקרוסקופ אופטי כאשר הגבישים טבולים בתוך שמן אמורפי. לגבישים רגישים לאוויר/לחות/טמפרטורה, ניתן להשתמש במתקן X-Temp2 המאפשר הזרמת אדים של חנקן נוזלי על הדוגמא הנבדקת, ועל ידי כך למנוע התפרקות הגבישים.

 

 

שירות

השירותים הבאים הקשורים לקריסטלוגרפיה כימית, מוצעים ע"י המעבדה לחברי.ות ביה"ס לכימיה, לחוקרים.ות באוניברסיטת תל-אביב, למוסדות אקדמיים מחוץ לאוניברסיטה ולגורמים תעשייתיים:

  • יעוץ ועזרה בהכנת חומרים גבישיים המתאימים לבדיקה בשיטות קריסטלוגרפיות
  • בדיקת גבישים להתאמתם לתהליך קביעת המבנה
  • קביעת מימדי תא וחבורה מרחבית של הגביש
  • חיפוש במאגר נתונים קריסטלוגרפיים (CCSD)
  • הכנת גבישים לבדיקה קריסטלוגרפית כולל עבודה עם גבישים רגישים לאוויר/לחות וחום.
  • איסוף נתונים מלא, פתרון ושיפור של המבנה הגבישי – בטמפרטורת החדר או בטמפרטורות נמוכות.
  • שליחת דו"ח מלא שכולל תנאי האיסוף, טבלאות של קואורדינטות אטומיות, פרמטרים תרמיים ואפיון גיאומטרי של המבנה. כל התוצאות ערוכות בקובץ CIF.

 

דרישות מגבישים לצורך בדיקת מבנה קריסטלוגרפית

גבישים יחידים עם באורך של לפחות 0.1 מ"מ בכל מימד ועדיף יותר גדולים אך לא מעל ל 0.5 מ"מ. גבישים גדולים יותר דורשים חיתוך כדי לקבל גודל מתאים לבדיקה.

 

הזמנת שירות קריסטלוגרפי

  • ראשית צרו קשר עם דר' סופיה ליפסטמן כדי שנוכל לדון בשירות הנדרש. ראו מחירון בפורמט pdf.
  • מורידים וממלאים טופס הזמנה (בפורמט pdf). יש למלא את כל הסעיפים כולל סעיף תקציב, חתימת מורשה, כל הממסים בהם השתמשתם לגיבוש ונוסחה אימפירית. טפסים שלא מולאו כראוי יעכבו את תחילת העבודה. אפיינו את החומר שלכם בצורה המלא ביותר המתאפשרת לפני הגשה לאנליזה קריסטלוגרפית. אתם לא רוצים לקבל בסופו של דבר מבנה גבישי של NaCl, חומר מוצא או כל תרכובת ידועה אחרת.
  • הביאו את הדוגמא אלינו. חשוב שהבקבוקון יהיה מסומן עם מדבקה (ולא עם טוש על זכוכית). המדבקה תכלול את שם מבקש הבדיקה, שם המנחה וסימון התרכובת כפי שמופיע בטופס הזמנה. 
  • אם יש לכם בקשות מיוחדות בנוגע לאחסון החומרים או טיפול בהם נא ציינו זאת בשיחה מקדימה ובטופס הזמנה ונשתדל לעזור במידת האפשר.

 

 

צוות המעבדה:

 

דר' סופיה ליפסטמן, קריסטלוגרפית ומנהלת המעבדה

מיקום: בניין אורנשטיין 420

טלפון במשרד: 972-3-6406433,  972-54-6357057

מייל: lipstman@post.tau.ac.il

 

 

יצירת קשר:

מיקום: בניין אורנשטיין 416-420

טלפון במשרד: 972-3-6406433

סלולר: 972-54-6357057

מייל: lipstman@post.tau.ac.il

 

 

אוניברסיטת תל אביב עושה כל מאמץ לכבד זכויות יוצרים. אם בבעלותך זכויות יוצרים בתכנים שנמצאים פה ו/או השימוש
שנעשה בתכנים אלה לדעתך מפר זכויות, נא לפנות בהקדם לכתובת שכאן >>